Перемешивание

Перемешивание

Перемешивание улучшает контакт между фазами системы, облегчает их взаимную диффузию, тем самым повышая скорость реакции. Перемешивание используют для интенсификации процессов массо- и теплообмена. При реакциях твердых веществ с жидкостями, двух несмешивающихся жидкостей или жидкости и газа перемешивание не только ускоряет реакцию, но подчас и обусловливает возможность ее проведения.

Перемешивание часто бывает необходимым и в однородной среде, когда один из реагентов прибавляют постепенно, так как это позволяет избежать местных перегревов и увеличения концентрации.

Перемешивание проводят вручную и механически (при помощи устройства, помещаемого внутрь неподвижного реакционного сосуда, либо периодическим встряхиванием всего сосуда).

Перемешивание встряхиванием применяют, если в ходе процесса не требуется прибавлять в реакционный сосуд твердые или жидкие вещества и если процесс протекает без значительного выделения газов и паров, а также когда применять мешалки затруднительно по конструктивным соображениям.

Выбор метода перемешивания и аппаратуры для его осуществления обусловливается, в первую очередь, агрегатным состоянием перемешиваемых материалов.

Сосуды для перемешивания и встряхивания

Для проведения процессов при нормальной температуре и атмосферном давлении, протеканию которых не мешает влага или воздух, могут быть использованы открытые сосуды (стаканы, широкогорлые колбы и др.), в которые можно вставить мешалку, капельные воронки, термометры и другое оборудование.

В случае перемешивания при нагревании и необходимости предохранять содержимое сосуда от влаги или воздуха, широкогорлые колбы неудобны. Корковые пробки не обеспечивают достаточной герметичности сосуда, а резиновые загрязняют реакционную смесь.

Более удобны колбы с двумя-четырьмя горловинами и взаимозаменяемыми шлифами, которые позволяют разместить в центральном горле мешалку, а в других — обратный холодильник и другое оборудование (рис. 67).

При встряхивании сосуд следует закрывать, чтобы жидкость не выплеснулась.

Встряхивание часто используют для ускорения поглощения газа жидкостями, например при каталитическом гидрировании. Для этих целей используют специальные сосуды, так называемые утки.

Перемешивание и встряхивание вручную

Небольшие объемы жидкостей или твердых веществ с жидкостями в стакане можно перемешивать стеклянной палочкой. При перемешивании в колбе ее вращают, придерживая за горло. В закрытом сосуде перемешивание проводят, встряхивая или многократно перевертывая сосуд.

Перемешивать вручную можно только маловязкие жидкости.

Если приходится перемешивать вручную в закрытом сосуде жидкости с низкой температурой кипения, необходимо придерживать пробку рукой, так как в сосуде в процессе перемешивания развивается повышенное давление и пробка может выскочить.

При экстрагировании жидкостей с помощью делительной воронки взбалтывание проводят, придерживая одной рукой нижний кран воронки, другой — пробку. Время от времени воронку перевертывают горлом вниз и осторожно открывают кран, уменьшая таким образом избыточное давление.

Механическое перемешивание

Наиболее распространено механическое перемешивание посредством разнообразных мешалок из стекла, полиэтилена и фторопласта, вращающихся в жидкости при помощи электропривода (или водяной турбины), а также магнитных и вибрационных мешалок.

Типы мешалок

Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. В лабораториях охотно пользуются мешалками из толстого стеклянного дрота, потому что непосредственно перед использованием им можно придать любую форму в зависимости от формы и вместимости реакционного сосуда.

Различают следующие типы лабораторных мешалок.

Лопастные мешалки обычно имеют две или четыре лопасти, припаянные к стержню под некоторым углом в вертикальной плоскости в один или несколько рядов. Лопастные мешалки обычно применяют для перемешивания маловязких и легко смешивающихся жидкостей, а также в случае смешивания хорошо растворимых порошкообразных сыпучих материалов с жидкостями.

Якорные мешалки отличаются тем, что их лопасти строго повторяют контур днища и стенок реакционного сосуда, образуя с ними незначительный зазор. Якорные мешалки применяют для перемешивания вязких жидкостей, а также когда требуется предупредить образование накипей и осадков на стенках реакционного сосуда.

Пропеллерные мешалки представляют собой гребной винт с лопастями. При вращении винта происходит интенсивная циркуляция жидкости с сильным вихреобразованием, обеспечивающим энергичное перемешивание.

Пропеллерные мешалки применяют для перемешивания вязких жидкостей, получения суспензий и эмульсий, поддержания тяжелых частиц во взвешенном состоянии, интенсивного охлаждения жидкости во время реакции и т. д.

Центробежные мешалки действуют по принципу всасывания и выброса жидкости. Жидкость, находящаяся в полости мешалки, выбрасывается в стороны под действием центробежной силы через боковые отверстия и всасывается обратно через верхние или нижние отверстия.

Для узкогорлых сосудов часто изготовляют лопастные и пропеллерные мешалки с откидывающимися лопастями из фторопласта (рис. 68). В спокойном состоянии лопасти располагаются отвесно, а при вращении центробежная сила устанавливает их горизонтально. Такие мешалки эффективны для вязких жидкостей и суспензий.

Для перемешивания в узких цилиндрических сосудах можно пользоваться спиральными мешалками, а также мешалками вертикального действия.

Установка мешалки

Обычно мешалку монтируют следующим образом: стержень мешалки помещают в стеклянную трубку (подшипник). Эту трубку вставляют в пробку, которую зажимают в лапу (держатель) лабораторного штатива. Верхний конец мешалки соединяют с валом электродвигателя.

Если сосуд не должен сообщаться с атмосферой, ввод стержня мешалки в сосуд необходимо уплотнить. В этих случаях применяют мешалки с затворами. Наиболее простой способ уплотнения состоит в следующем: мешалку помещают в длинную направляющую трубку (рис.

69, а), нижний конец которой находится ниже уровня жидкости, а верхний — выше уровня конденсации паров в обратном холодильнике. Способ применим лишь для работы с высококипящими жидкостями при атмосферном давлении.

При очень энергичном перемешивании уровень жидкости в центре сосуда вследствие образования воронки может опуститься ниже конца стеклянной трубки, и затвор перестанет действовать.

Широко распространен и другой способ уплотнения мешалок: на верхний конец направляющей стеклянной трубки плотно надет отрезок вакуумной резиновой трубки (сальник).

В трубку через сальник, слегка смазанный вазелином или глицерином, вводят стержень мешалки. Такое уплотнение обеспечивает герметичность собранного прибора (рис.

69,6) при работе в вакууме с остаточным давлением 667-2000 Па (5-15 мм рт. ст.).

Для герметизации часто пользуются также жидкостными (ртутными, глицериновыми или с вазелиновым маслом) затворами (рис. 69,в и г), которые можно применять только при работе под атмосферным давлением. Они состоят из собственно затвора с пробкой или шлифом и вставной трубки.

Частота вращения мешалки не должна быть большой, иначе ртуть будет разбрызгиваться. Чтобы этого не произошло, целесообразно покрыть поверхность ртути вазелиновым маслом.

Ртутные затворы нельзя применять при работе с ацетиленом, так как при этом возможно образование взрывчатого ацетиленида ртути.

Для перемешивания в вакууме можно пользоваться мешалкой типа КПГ, ось которой на протяжении 3-5 см пришлифована к направляющей стеклянной трубке. Такую мешалку можно изготовить из стеклянного медицинского шприца с полым стеклянным поршнем, вместимостью 5 мл. Цилиндр аккуратно обрезают вблизи места, где вставляется игла, а поршень — с обоих концов.

В трубке, изготовленной из поршня, закрепляют вал мешалки при помощи замазки, противостоящей действию паров реакционной смеси. Ось вала должна очень точно совпадать с осью поршня. Для этого пользуются просверленными резиновыми пробками, которыми фиксируют вал, пока замазка не затвердеет.

После затвердения замазки пробки удаляют и выступающий конец мешалки центрируют.

Центрирование мешалки в сложных установках представляет некоторые трудности. Необходимо, чтобы применяемый для крепления мешалки и прибора штатив был неподвижен. При пользовании, обычными штативами (например, Бунзена) следует привинтить их к столу или утяжелить основание металлическими брусками и закрепить верхний конец штатива, чтобы стержень не колебался.

Стержень мешалки должен быть совершенно прямым; со шкивом привода он соединяется посредством отрезка вакуумной резиновой трубки. Внутренний диаметр направляющей стеклянной трубки должен быть ненамного больше диаметра стержня мешалки.

Приводы для мешалок

В качестве приводов для лабораторных мешалок чаще всего используют электродвигатели малой мощности, преимущественно однофазные, работающие от сети напряжением 120/220 В.

Мешалки можно закреплять непосредственно на выступающем конце вала электродвигателя при помощи вакуумной резиновой трубки (вал двигателя и мешалки должны составлять одну прямую) или приводить их в движение при помощи различного типа передач.

Частота вращения электродвигателя регулируется с помощью лабораторных автотрансформаторов, предназначенных для плавного регулирования напряжения однофазного переменного тока промышленной частоты 50 Гц.

Лабораторные перемешивающие устройства

Мешалки. Лабораторная мешалка МЛ-2 (рис. 70) предназначена для работ, требующих интенсивного перемешивания. Электродвигатель обеспечивает плавную регулировку частоты вращения мешалки до 4000 об/мин. Привод соединен с пропеллерной мешалкой гибким валом; при вертикальной установке двигателя гибкий вал заменяется на жесткий.

Для перемешивания и подогрева относительно небольших объемов жидкостей в химических лабораториях широко пользуются магнитной мешалкой. Движение стержню, помещенному в сосуд с жидкостью передается с помощью магнитного поля ротора и может быть как вращательным, так и прямолинейным возвратно-поступательным.

Чтобы предотвратить коррозию и химическое взаимодействие с жидкостями, стержень заключен в герметическую полиэтиленовую или стеклянную оболочку. Интенсивность перемешивания зависит от скорости вращения магнитного ротора, длины перемешивающего стержня и от вязкости перемешиваемой жидкости.

В комплект магнитной мешалки (ММ-3М) входят перемешивающие стержни, представляющие собой стеклянные трубки диаметром 5-8 мм и длиной 20-40 м, наполненные железными опилками и запаянные с обоих концов. Стержни помещают в сосуд, под дном которого вращается постоянный магнит.

Дно сосуда должно быть плоским, так как при круглом дне между внутренней поверхностью сосуда и концами перемешивающего стержня возникает сильное трение.

Прибор включают в сеть только при подсоединенном шнуре заземления. Максимальная частота вращения магнитного ротора 1400 об/мин. Объем перемешиваемой жидкости до 1,5 л.

Приборы для встряхивания. Наиболее распространенный тип лабораторного прибора для встряхивания — универсальные аппараты типа АВУ. В этих аппаратах встряхиваемый сосуд перемещается по горизонтали. Аппарат АВУ-6п работает от сети переменного тока напряжением 220 В. Число колебаний платформы в минуту регулируется в пределах 100-225.

Частота встряхивания регулируется от 30 до 60 Гц при помощи плавной регулировки оборотов двигателя. Вибрация возникает в результате вращения закрепленной на валу двигателя неуравновешенной массы, создающей при вращении центробежную силу. Находящаяся в колбах жидкость при определенных оборотах интенсивно перемешивается.

Вибрация гасится на резиновых амортизаторах и не передается на корпус прибора.

Для встряхивания используют также электронный вибратор, который имеет приставные детали для крепления бутылок, пробирок, длительных воронок и др. Прибор снабжен регулятором частоты колебания.

Перемешивание барботированием

Жидкости можно перемешивать, пропуская через них под небольшим давлением ток сухого чистого воздуха или азота. Подобное перемешивание (барботирование) можно эффективно осуществлять, используя газопромыватели. При барботировании следует регулировать скорость поступления воздуха или азота, чтобы избежать разбрызгивания перемешиваемой жидкости.

Механическое перемешивание. Основные группы, факторы работ и расчет мешалок

Механическое перемешивание осуществляется при помощи перемешивающих устройств, так называемых мешалок.

Мешалка состоит из одной или нескольких пар лопастей различной формы, которые закреплены на валу, приводимом во вращение непосредственно от электродвигателя или от трансмиссии (при помощи зубчатой, червячной или фрикционной передачи).

В зависимости от устройства лопастей мешалки можно разделить на следующие четыре группы:

1. лопастные с плоскими лопастями;
2. пропеллерные с винтовыми лопастями;
3. турбинные мешалки;
4. специальные мешалки.

Основными факторами, характеризующими работу мешалок, являются:

1. потребляемая мощность;
2. эффективность перемешивания.

Применение теории подобия позволило перейти от эмпирических расчетов механических мешалок к отысканию общих закономерностей и формул, достаточно правильно отражающих действительные условия работы мешалок.

Гидродинамическое подобие в процессах перемешивания

Процесс перемешивания с точки зрения гидродинамики может быть сведен к внешнему обтеканию тел потоком жидкости.

При медленном движении твердого тела любой формы в вязкой жидкости оно преодолевает только силы трения, причем вокруг тела образуется пограничный слой, через который передается давление потока.

С возрастанием скорости возникают и приобретают наибольшее значение силы инерции; пограничный слой отрывается от поверхности тела и позади последнего образуются вихри. Вихреобразование при движении плоской пластины (рис. 1) соответствует работе лопасти мешалки в одних и тех же гидродинамических условиях.

Рис. 1. Вихреобразование при движении в жидкости
плоской пластинки с острыми краями.

Наибольшая скорость наблюдается у кромок лопасти, причем по уравнению Бернулли здесь и во всей области вихреобразования будет меньшее давление, чем в жидкости, находящейся впереди пластины. Разность давлений со стороны набегания потока на лопасть и с противоположной ее стороны должна быть преодолена усилием, приложенным к валу мешалки.

Энергия, затрачиваемая на вихреобразование и трение, пропорциональна сопротивлению движения лопастей в жидкости.

В обобщенном виде закон сопротивления среды может быть выражен уравнением

Eu = ф (Re, Fr)

Лопасти мешалки обычно достаточно глубоко погружены в жидкость, поэтому влияние силы тяжести, связанной с волнообразованием на поверхности жидкости, можно не учитывать и применительно к перемешиванию исключить из обобщенного уравнения критерий Фруда; кроме того, обычные выражения критериев должны быть видоизменены в соответствии с условиями движения жидкости при перемешивании.

Обозначим выражения критериев, видоизмененные для мешалок, индексом «m». Тогда обобщенное уравнение примет следующий вид:

Eum = ф (Rem)

При помощи этих критериев гидродинамического подобия можно определить мощность, потребляемую мешалками в рабочий и пусковой периоды.

Рабочая мощность

В рабочий период энергия затрачивается на преодоление сил трения лопастей мешалки о жидкость, т. е. на преодоление силы сопротивления среды.

Сопротивление, которое оказывает среда движущемуся в ней телу, может быть определено по закону Ньютона

S = CF w2y/2g, кгс

где С,-коэффициент сопротивления, зависящий главным образом от режима движения среды, вызываемого движущимся телом;F-проекция движущегося тела на плоскость, перпендикулярную к направлению скорости движения, в м2;w-скорость движения тела в среде в м/сек;у-уд. вес среды в кес/м3;

g-ускорение силы тяжести в м/сек2.

Рассматривая элементарную площадку лопасти (рис. 2), определим рабочую мощность dNp, затрачиваемую ею на преодоление сопротивления жидкости

Рис. 2. К определению рабочей мощности,
потребляемой лопастной мешалкой.

dNp – dSw кгс x м/сек (1 -255)

где для обеих лопастей

dS = 2tjidx yw2/ 2 g кгс (и) w – 2кпх м/сек

Подставив значения dS и w в уравнение (1-255), получим

dNp=(2п)3y/g x Cn3hx3dx

Интегрирование этого выражения в пределах от 0 до г дает следующий результат:

Np=(2п)3y/g x Cn3h x r4/4 кгс х м/сек

Подставим вместо радиуса г диаметр лопасти d, т. е. вместо г4 равную ей величину (d/2)4 примем h=ad, где а-отношение высоты лопасти к ее диаметру, и заменим удельный вес у плотностью жидкости р. Собрав все постоянные множители в один множитель k, получим

Np=kCd5n3p кгс м/сек (1-256)

где

k=3,87 а Из уравнения (1-256) следует

kC=Cm=Np/pn3d3 (1-256а)

Если давление на лопасть мешалки равно Ар кгс’м2, то сила S, действующая на лопасть, выражается величиной ApF, и, очевидно, можно написать равенство

ApF=CmF x yw2/2g = CF x pw2/2

откуда

Сm=2Ap/pw2=Eum

и, следовательно, по уравнению (1-254)

CM=EuM = ф(Reм) (1-257)

Для этого же случая в критерий Рейнольдса удобнее вместо скорости подставить величину nd, пропорциональную скорости мешалки

где р-плотность жидкости в кгс-сек2!м* п-число оборотов мешалки в сек.; d-диаметр мешалки в м [л.-вязкость жидкости в кгс сек/м2.

Зависимость между величинами, входящими в уравнение (1-258), устанавливается опытным путем и может быть выражена равенством

где А и т-константы, определяемые из опыта.

Рис. 3. График для определения рабочей мощности мешалок в аппаратах с гладкими стенками:
1-12 – кривые рабочей мощности мешалок (см. рис. 4)

На основе предложенных П. Г. Романковым и М. С. Павлушенко расчетных уравнений вида (1-258) и графика зависимости критерия

По предыдущему EuM=f{ReM) и, следовательно, обобщенное уравнение (1-254) приводится к виду

Еим от критерия ReM для пропеллерной мешалки В. В. Кафаров составил по опытным данным многих исследователей график (рис. 3) зависимости Еим от критерия ReM при перемешивании в аппаратах с гладкими стенками.

Рис. 4. Конструкции мешалок.

Следует отметить общее сходство полученного графика с диаграммами для других гидродинамических процессов, например зависимости коэффициента сопротивления от Re для частиц различной формы, движущихся в бесконечной среде, зависимости коэффициента трения от Re и т. д.

(w=7zdn). Тогда критерий Рейнольдса, видоизмененный для процесса перемешивания, будет иметь такой вид

Из графика на рис. 3 видно, что существуют две характерные области, резко отличающиеся по рабочей мощности перемешивания: ламинарная область при ReM100.

Кроме того, при весьма больших значениях числа Рейнольдса (более 1 – 10е) выявляется так называемая автомодельная область, когда Еим не зависит от критерия ReM, т. е.

в этой области, как уже отмечалось, силы трения оказываются весьма малыми по сравнению с силами инерции.

Значения констант, входящих в уравнение (1-259), могут быть определены по рис. 3. Постоянная А определяется отрезком, отсекаемым прямой на оси ординат, а показатель степени т-тангенсом ее наклона к оси абсцисс.

Значения постоянных А и т для мешалок различных типов, изображенных на рис. 4, приведены в таблице.

Пользуясь графиком, можно определить по предварительно вычисленному ReM рабочую мощность мешалок с теми же соотношениями мешалок геометрически подобных изображенным на рис. 4 (см. табл.).

Зная из таблицы числовые значения коэффициентов Лит. для данного типа мешалки можно найти числовое значение и рабочую мощность мешалки

Пусковая мощность

В пусковой период работа расходуется на преодоление сил инерции жидкости для того, чтобы вывести ее из состояния покоя, и на преодоление сил трения жидкости:

Мощность, потребная на преодоление сил трения, была уже определена выше и может быть рассчитана по уравнению (1-256)

Определим мощность, расходуемую на преодоление сил инерции. Вновь рассмотрим (см. рис. 2) бесконечно малый элемент лопасти dF=hdx, расположенный на расстоянии х от оси вращения. Этот элемент лопасти при ее движении за 1 сек. выведет из состояния покоя бесконечно малый объем жидкости dV:

где хю-скорость вращения элемента лопасти в м/сек.

Масса жидкости dm, захватываемая элементом лопасти, может быть выражена уравнением

где у-уд. вес жидкости в кгс/м3.

Подставив в это уравнение значение скорости и массы, получим

Но dF=hdx и, следовательно, последнее уравнение можно представить в виде

Интегрируя в пределах от х=0 до х=г, получим

или

Если в полученное выражение вместо г подставить (d-диаметр окружности, ометаемой лопастью) и вместо удельного веса-плотность р перемешиваемой жидкости (p=-g-f). т0 мощность, потребляемая мешалкой с двумя лопастями для преодоления сил инерции в пусковой период, будет равна

Пусковая мощность может быть выражена через рабочую. Соотношение мощностей, очевидно, будет равно

где Nп-определяется по уравнению (1-260); n-механический к. п. д. мешалки.

Влияние различных факторов на величину потребляемой мощности

При расчете мешалок, геометрически не подобных мешалкам, для которых были приведены выше (см. таблицу) опытные данные, следует учесть влияние слоя жидкости в аппарате, величин диаметра аппарата и высоты лопасти.

В этом случае величину мощности, вычисленную по формуле (1-261), умножают на поправочный коэффициент равный:

для лопастных мешалок с размерами

Расход энергии на перемешивание зависит также от степени шероховатости стенок аппарата. Для аппаратов с шероховатыми стенками (металлическими, деревянными или футерованными) расчетную мощность по графику на рис. 3 следует увеличить на 10-20%, так .как график построен для аппаратов с гладкими стенками.

При расчете мощности, потребляемой мешалками, необходимо также учитывать добавочные сопротивления в аппарате (в змеевиках, на перегородках стенок, в гильзах термометров и т. п.), увеличивающих расход энергии на перемешивание.

При наличии гильзы термометра мощность, потребная для перемешивания лопастными мешалками, увеличивается примерно на 10%, при наличии трубы большого диаметра на -20%.

Включение в аппарат змеевика значительно увеличивает мощность, потребную на перемешивание (в 2 раза и более).

Устройство добавочных перегородок на стенках аппаратов приводит к значительному возрастанию потребной мощности. Поэтому применение таких устройств для увеличения интенсивности перемешивания часто является нерациональным.

В. В. Кафаров, обобщив имеющиеся опытные данные, показал, что при наличии в аппарате дополнительных устройств характер зависимости QM=f(ReM) остается тем же, что и на графике рис.

3, но переход в автомодельную область происходит при более низких значениях ReM.

На основе полученной им графической зависимости можно найти значения Еим при перемешивании в аппаратах со змеевиками и отражательными перегородками.

Рис. 5. К определению для мешалок в аппаратах со змеевиками (I, II) и перегородками (III).

Для двухлопастной мешалки (рис. 175, 1 и 2), установленной в аппарате со змеевиком, для которого

D=H=2d и S=0,36cf, при емb-W-EuMU7.

Электродвигатель для привода мешалок подбирают по величине рабочей мощности с учетом увеличения вращающегося момента в период пуска.

Мощность электродвигателя определяется по уравнению

где n-к. п. д. передачи от электродвигателя к мешалкам.

А.Г. Касаткин
Основные процессы и аппараты химической технологии
(Глава VI. Перемешивание материалов / Перемешивание в жидкой среде)