Количественный анализ

Количественный анализ — это… Определение, понятие, химические методы анализа, методика и формула расчетов

Количественный анализ — это большой раздел аналитической химии, позволяющий определить количественный (молекулярный или элементный) состав объекта. Количественный анализ получил широкое распространение.

Он применяется для определения состава руд (для оценки степени их очистки), состава почв, растительных объектов. В экологии методами количественного анализа устанавливают содержание токсинов в воде, воздухе, почве.

В медицине с его помощью выявляют подделки лекарств.

Задачи и методы количественного анализа

Основная задача количественного анализа — установление количественного (процентного или молекулярного) состава веществ.

В зависимости от того, каким путем решается эта задача, выделяют несколько методов количественного анализа. Их существует три группы:

• Физические.
• Физико-химические.
• Химические.

Первые базируются на измерении физических свойств веществ – радиоактивности, вязкости, плотности и др. Самые распространенные физические методы количественного анализа — это рефрактометрия, рентгеноспектральный и радиоактивационный анализ.

В основе вторых лежит измерение физико-химических свойств определяемого вещества. К ним относятся:

• Оптические – спектрофотометрия, спектральный анализ, колориметрия.
• Хроматографические – газо-жидкостная хроматография, ионообменная, распределительная.
• Электрохимические – кондуктометрическое титрование, потенциометрическое, кулонометрическое, электровесовой анализ, полярография.

В основе третьих в списке методов лежат химические свойства исследуемого вещества, химические реакции. Химические методы разделяют на:

• Весовой анализ (гравиметрия) – базируется на точном взвешивании.
• Объемный анализ (титрование) – базируется на точном измерении объемов.

Методы количественного химического анализа

Наибольшее значение имеют гравиметрический и титриметрический. Их называют классическими методами химического количественного анализа.

Постепенно классические методы уступают свое место инструментальным. Однако они остаются самыми точными. Относительная погрешность этих методов всего 0,1-0,2%, а у инструментальных – 2-5%.

Гравиметрия

Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением.

Иногда определяемый компонент нужно получить в виде летучего вещества (метод отгонки). Так можно определить, например, содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды.

Методом осаждения определяют кремниевую кислоту при обработке горных пород, железо и алюминий при анализе горных пород, калий и натрий, органические соединения.

Аналитический сигнал в гравиметрии – масса.

Методика количественного анализа гравиметрией включает этапы:

1. Осаждение соединения, которое содержит интересующее вещество.
2. Фильтрование получившейся смеси для извлечения осадка от надосадочной жидкости.
3. Промывание осадка для устранения надосадочной жидкости и удаления с его поверхности примесей.
4. Высушивание при низких температурах для удаления воды или при высоких для перевода осадка в подходящую для взвешивания форму.
5. Взвешивание получившегося осадка.

Недостатки гравиметрического количественного анализа – это длительность определения и неселективность (реагенты-осадители редко бывают специфичными). Поэтому необходимо предварительное разделение.

Расчеты при гравиметрическом методе

Результаты количественного анализа, проведенного гравиметрией, выражают в массовых долях (%). Для расчета необходимо знать массу навески исследуемого вещества — G, массу полученного осадка — m и его формулу для определения фактора пересчета F. Формулы для расчета массовой доли и фактора пересчета представлены ниже.

Можно вычислить массу вещества в осадке, для этого используется фактор пересчета F.

Гравиметрический фактор – постоянная величина для данного исследуемого компонента и гравиметрической формы.

Титриметрический (объемный) анализ

Титриметрический количественный анализ – это точное измерение объема раствора реагента, который расходуется на эквивалентное взаимодействие с интересующим веществом. При этом концентрация используемого реагента устанавливается предварительно. Учитывая объем и концентрацию раствора реагента, рассчитывают содержание интересующего компонента.

Название «титриметрический» происходит от слова «титр», которое обозначает один из способов выражения концентрации раствора. Титр показывает, сколько грамм вещества растворено в 1 мл раствора.

Титрование – процесс постепенного доливания раствора с известной концентрацией к конкретному объему другого раствора. Его продолжают до момента, когда вещества прореагируют друг с другом полностью. Этот момент называют точкой эквивалентности и определяют по изменению окраски индикатора.

Методы титриметрического анализа:

• Кислотно-основный.
• Окислительно-восстановительный.
• Осадительный.
• Комплексонометрический.

Основные понятия титриметрического анализа

В титриметрическом анализе используются следующие термины и понятия:

• Титрант – раствор, который приливают. Его концентрация известна.
• Титруемый раствор – жидкость, к которой приливают титрант. Его концентрацию нужно определить. В колбу обычно помещают титруемый раствор, а в бюретку – титрант.
• Точка эквивалентности – тот момент титрования, когда число эквивалентов титранта становится равным числу эквивалентов интересующего вещества.
• Индикаторы – вещества, применяемые для установления точки эквивалентности.

Стандартные и рабочие растворы

Титранты бывают стандартные и рабочие.

Стандартные получаются при растворении точной навески вещества в определенном (обычно 100 мл или 1л) объеме воды или другого растворителя. Так можно приготовить растворы:

• Хлорида натрия NaCl.
• Дихромата калия K2Cr2O7.
• Тетрабората натрия Na2B4O7∙10H2O.
• Щавелевой кислоты H2C2O4∙2H2O.
• Оксалата натрия Na2C2O4.
• Янтарной кислоты H2C4H4O4.

В лабораторной практике стандартные растворы готовят, используя фиксаналы. Это определенное количество вещества (или его раствора), находящееся в запаянной ампуле. Такое количество рассчитано на приготовление 1 л раствора. Фиксанал может храниться долгое время, поскольку находится без доступа воздуха, за исключением щелочей, которые реагируют со стеклом ампулы.

Некоторые растворы невозможно приготовить с точной концентрацией. Например, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении за счет их взаимодействия с парами воды.

Как правило, именно эти растворы нужны для определения количества искомого вещества. Раз их концентрация неизвестна, ее нужно определить перед титрованием. Данный процесс называют стандартизацией.

Стандартизация необходима для растворов:

• Кислот – серной, соляной, азотной.
• Щелочей.
• Перманганата калия.
• Нитрата серебра.

Выбор индикатора

Для точного определения точки эквивалентности, то есть момента окончания титрования, необходим правильный выбор индикатора. Это вещества, изменяющие свой цвет, в зависимости от значения рН. Каждый индикатор изменяет цвет своего раствора при разном значении рН, называемом интервалом перехода.

У правильно подобранного индикатора интервал перехода совпадает с изменением рН в области точки эквивалентности, называемом скачком титрования. Для его определения необходимо построить кривые титрования, для чего проводят теоретические расчеты.

В зависимости от силы кислоты и основания различают четыре типа кривых титрования.

Расчеты в титриметрическом анализе

Если точка эквивалентности верно определена, титрант и титруемое вещество прореагируют в эквивалентом количестве, то есть количество вещества титранта (nэ1) будет равно количеству титруемого вещества (nэ2): nэ1 = nэ2. Поскольку количество вещества эквивалента равно произведению молярной концентрации эквивалента и объема раствора, то верно равенство

Cэ1∙V1= Cэ2∙V2, где:

-Cэ1 – нормальная концентрация титранта, известная величина;

-V1 – объем раствора титранта, известная величина;

-Cэ2 – нормальная концентрация титруемого вещества, необходимо определить;

-V2 – объем раствора титруемого вещества, определяется в ходе титрования.

Проведя титрование, можно рассчитать концентрацию интересующего вещества по формуле:

Cэ2 = Cэ1∙V1/ V2

Выполнение титриметрического анализа

Методика количественного химического анализа титрованием включает этапы:

1. Приготовление 0,1 н стандартного раствора из навески вещества.
2. Приготовление приблизительно 0,1 н рабочего раствора.
3. Стандартизация рабочего раствора по стандартному раствору.
4. Титрование исследуемого раствора рабочим раствором.
5. Проведение необходимых расчетов.

Количественный и качественный анализ

Определяя методы как пути познания, С.Л. Рубинштейн отмечал, что методология должна быть осознанной и не превращаться в форму, механически накладываемую на конкретное содержание науки. Рассмотрим вопрос, насколько осознаны пути познания в психологии и как исследователи понимают и определяют количественные и качественные методы.

В качестве основных психологических методов С.Л. Рубинштейн в «Основах общей психологии» называет наблюдение, эксперимент, приемы изучения продуктов деятельности. В данном перечне не находится места количественным методам.

В 70-е годы в отечественной психологии распространение получила вторая классификация методов психологического исследования, созданная Б.Г. Ананьевым.

Количественные и качественные методы были отнесены к методам обработки данных. Количественные методы он определяет как математико-статистические приемы обработки психологической информации, а качественные методы – это описание тех случаев, которые наиболее полно отражают типы и варианты психических явлений и являются исключением общих правил.

Классификацию Б.Г. Ананьева подверг критике представитель ярославской школы В.Н. Дружинин, предложив свою классификацию.

Ничего непонятно?

Попробуй обратиться за помощью к преподавателям

Качественные и количественные методы отдельно в классификации тоже не оговариваются, но предполагается, что они помещены в раздел эмпирических методов, что отличается от классификации Б.Г. Ананьева.Существенно дополнил классификацию Б.Г.

Ананьева представитель ленинградской школы психологов В.В. Никандров. Он относит количественные и качественные методы к неэмпирическим методам в соответствии с критерием «этапности психологического процесса».

Автор под неэмпирическими методами понимает «научно-исследовательские приемы психологической работы вне контакта исследователя и индивида.

Помимо сохранившихся отличий в классификациях С.Л. Рубинштейна и Б.Г. Ананьева, существуют терминологические разночтения в понимании количественных и качественных методов.

Не дается точного определения этих методов в работах В.В. Никандрова. Качественные методы он определяет функционально, с точки зрения результата и называет их:

1. Классификация;
2. Типологизация;
3. Систематизация;
4. Периодизация;
5. Психологическая казуистика.

Количественный метод он подменяет определением количественной обработки, которая направлена в основном на формальное, внешнее изучение объекта. В качестве синонимов В.В. Никандров употребляет такие выражения как количественные методы, количественная обработка, количественное исследование. К основным количественным методам автор относит методы первичной и вторичной обработки.

Таким образом, проблема терминологической неточности является достаточно актуальной и приобретает новое звучание, когда исследователи стремятся отнести количественные методы к новым научным разделам «Психометрия» и «Математическая психология».

Причины терминологических расхождений

Можно назвать целый ряд причин, в результате которых нет строгого определения количественных и качественных методов в психологии:

• Количественные методы в рамках отечественной традиции не получили однозначно строгого определения и классификации, а это говорит о методологическом плюрализме;
• Количественные и качественные методы в традиции ленинградской школы рассматриваются как неэмпирический этап исследования. Московская школа трактует эти методы как эмпирические и возводит их до статуса методологического подхода;
• В терминологическом смешении понятий количественные, формальные, квантативные, математико-статистические, наблюдается конвенционализм, который сложился в психологическом обществе относительно определения этих количественных и качественных методов;
• Заимствование из американской традиции деления всех методов на количественные и качественные методы. Количественные методы, точнее исследования, подразумевают выражение и измерение результатов в количественных показателях. Качественные методы рассматриваются как «гуманитарные» исследования;
• Определение однозначного места и соотношение количественных и качественных методов, скорее всего, приводит к тому, что количественные методы подчиняются качественным методам;
• Современная теория метода уходит от классификации методов только на одном основании и строгом определении процедуры метода. Методологи выделяют в теории три направления:
  1. Совершенствование традиционной эмпирической модели;
  2. Критика эмпирической количественной модели;
  3. Анализ и апробация альтернативных исследовательских моделей.
• Разные направления развития теории метода обнаруживают тенденцию тяготения исследователей к качественным методам.

Количественные методы

Цель практической психологии заключается не в установлении закономерностей, а в понимании и описании проблем, поэтому она использует как качественные, так и количественные методы.

Количественные методы представляют собой приемы обработки цифровой информации, потому что носят математический характер.

Такие количественные методы как категоризованное наблюдение, тестирование, анализ документов и даже эксперимент дают возможность получения информации для диагностики проблемы. Эффективность работы определяется на завершающем этапе.

Основная часть работы – беседы, тренинги, игры, дискуссии – проводится с помощью качественных методов. Из количественных методов наибольшей популярностью пользуется тестирование.

Методы количественного анализа делятся на две группы:

1. Методы статистического описания. Как правило, они направлены на получение количественных характеристик;
2. Методы статистического вывода. Дают возможность полученные результаты корректно распространять на все явление, делать заключение общего характера.

С помощью количественных методов выявляются устойчивые тенденции и строятся их объяснения.

Недостатки количественного метода контроля связаны с его ограниченностью. Эти методы оценки знаний в сфере преподавания психологии могут быть использованы только для промежуточного контроля, проверки знаний терминологии, хрестоматийных экспериментальных исследований или теоретических концепций.

Качественные методы

Повышенный интерес и популярность, качественные методы приобретают только в последнее время, что связано с запросами практики. В прикладной психологии сфера применения качественных методов очень широка:

• Социальная психология осуществляет гуманитарную экспертизу социальных программ – пенсионная реформа, реформа образования, здравоохранения – с помощью качественных методов;
• Политическая психология. Качественные методы здесь необходимы для построения адекватной и эффективной избирательной кампании, формирования позитивного имиджа политиков, партий, всей системы государственного управления. Важными здесь будут не только количественные показатели рейтинга доверия, но и причины этого рейтинга, пути его изменения и др.
• При помощи качественных методов психология средств массовой коммуникации Исследует степень доверия тем или иным печатным изданиям, конкретным журналистам, программам.

Решающую роль в развитии качественных методов в психологии, таким образом, сыграла необходимость диалога психологической науки с различными сферами практической деятельности.

Качественные методы ориентируются на анализ информации, которая в основном представлена в словесной форме, поэтому возникает необходимость эту словесную информацию сжать, т.е. получить её в более компактном виде. В этом случае выступает кодирование, как основной прием сжатия.

Кодирование предполагает выделение смысловых сегментов текста, их категоризацию и реорганизацию.

Примерами сжатия информации являются схемы, таблицы, диаграммы. Таким образом, кодирование и наглядное представление информации являются основными приемами качественного анализа.