Степень кристалличности — таблицы электронного справочника по химии, содержащие Степень кристалличности

Способ определения степени кристалличности материалов

Степень кристалличности - таблицы электронного справочника по химии, содержащие Степень кристалличности

  1. Каталог ›
  2. Изобретения ›
  3. G ›
  4. G01 ›
  5. G01N

Классификация по МПК: G01N

Патентная информация

Патент на изобретение №: 

Изобретение относится к исследованию физических и структурных свойств композиционных материалов полимеров и сплавов и может быть использовано для определения структуры стеклообразных и композиционных полимерных материалов. Способ включает нагрев образца до образования кристаллической фазы, при этом измеряют скорости теплового расширения образца при максимальном значении температуры и при минимальном ее значении в интервале температур, соответствующих образованию кристаллической фазы, а степень кристалличности определяют из отношения указанных скоростей теплового расширения образца. 2 ил.

,

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к исследованию физических и структурных свойств композиционных материалов полимеров и сплавов и может быть использовано для определения структуры стеклообразных и композиционных полимерных материалов.

Изобретение предназначено для определения степени кристалличности полимерных материалов неразрушающим методом. Известен способ определения степени отверждения материалов экстракцией, основанный на определении массы неотвержденной смолы, растворившейся в ацетоне при экстрагировании в приборе Сокслета.

Недостаток известного способа [1] состоит в том, что используется разрушающий метод контроля, продолжительность которого достигает 10 час.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является cпособ динамической калориметрии [2] состоящий в измерении теплового потока (путем регистрации температурного перепада во многих точках образца) при предположении, что весь испытуемый образец, первоначально незакристаллизованный, принял вид кристаллической структуры по всему объему. Недостаток известного способа заключается в: 1) длительности измерительного процесса и процесса расшифровки данных; 2) низкой точности способа прототипа, достигающей значения более 10%

3) сложности аппаратурного (калориметрического по природе) оформления.

Цель настоящего изобретения заключается в ускорении процесса определения степени кристаллизации и повышения его точности. Для достижения поставленной цели, в предложенном способе определения степени кристалличности композиционных полимерных материалов нагрев образца проводят до образования кристаллической фазы, при этом измеряют скорости теплового расширения образца при максимальном значении температуры и при минимальном ее значении в интервале температур, соответствующих образованию кристаллической фазы, а степень кристалличности определяют из отношения указанных скоростей линейного расширения образца
h VTmax/VTmin
где VTmax скорость теплового расширения образца при максимальном значении температуры
VTmin скорость теплового расширения образца при минимальном значении температуры в интервале температур, соответствующих образованию кристаллической фазы. Предложенный способ поясняется чертежами. На фиг. 1 схема устройства для определения малых изменений длины образцов. На фиг. 2 вид дилатограммы, позволяющий получить ход изменения скорости теплового расширения при экстремальных значениях температур и хода изменения температуры образца при постоянной подачи энергии для его нагрева. Способ реализован с помощью устройства (дилатометра), состоящего из термостата 1, держателей 2, в котором между двумя упорами неподвижным 3 и подвижным 4 помещают испытуемый образец 5. Подвижный упор 4 и держатель 2 образца оснащены рычажно-оптическими датчиками малых перемещений, фиксирующими изменение образца. Схема не усложнена изображением электронных коммуникаций и элементов подогрева образца, измерения электрических сигналов, преобразования их в движущееся световое пятно и других блоков, имеющих традиционный характер в подобных измерениях. Определение степени кристалличности полимера производиться следующим образом. Через образец испытуемого материала, помещаемого в термостат 1 дилатометра, между упорами 3 и 4 пропускают электрический ток. Удерживаемый в упорах образец нагревают, который при этом увеличиваясь в размерах, перемещает подвижный упор 4 дилатометра. Вначале, с возрастанием температуры, удлинение опытного образца незначительно, в связи с упорядочением его структуры, затем с повышением температуры, пластичность структуры композиционного полимерного образца также повышается и скорость расширения его увеличивается. После наступает резкое временное снижение температуры при протекании тока неизменной величины через образец. Тепловое расширение образца продолжается, но с меньшей скоростью. Падение температуры в образце обусловлено образованием зон кристаллов отдельных компонентов композиционного полимера, что сопровождается поглощением тепловой энергии. Затем температура образца вновь повышается после образования указанных кристаллов, повышается и скорость линейного расширения образца. Для определения степени кристалличности композиционных полимерных материалов нагрев образца проводят до образования кристаллической фазы, при этом измеряют скорости теплового расширения образца при максимальном значении температуры и при минимальном ее значении в интервале температур, соответствующих образованию кристаллической фазы, а степень кристалличности определяют из отношения указанных скоростей линейного расширения образца
h VTmax/Tmin
где VTmax скорость теплового расширения образца при максимальном значении температуры,
VTmin скорость теплового расширения образца при минимальном значении температуры в интервале температур, соответствующих образованию кристаллической фазы,
Удобство определения степени кристаллизации следует из того обстоятельства, что кинетические характеристики испытуемого образца рассчитываются непосредственно по зачерченным самописцем кривым кристаллизации (фиг.2). Монохроматический свет подается на зеркальца, далее многошлейфовый осциллограф обеспечивает непрерывную фоторегистрацию сразу нескольких переменных во времени величин. Зоны перегиба на кривых 1 и 2 являются следствиями процессов кристаллизации и упорядочения структуры в образце, так как температура образца вначале повышается, а затем (при непрекращающемся удлинении) резко падает до некоторого минимума, далее вновь возрастает. Точность замера всех кинетических характеристик на дилатограмме не ниже 1% 2% а точность величин электрических не ниже 0,1% Относительная погрешность замера перемещений не превышает 0,01% Поэтому общая точность метода определения степени кристалличности составляет 4% 5%
Измеренная степень кристалличности для таких полимеров, как полиэтилентерефталат (ПЭТФ), полигексаметиленадипамид (ПГМАА), полигексаметиленсебацианамид (ПГМСЦА), полиэтиленсебациамат (ПЭСЦ) менялась при подборе для исследования различных образцов в пределах от 0,1 до 0,9. Использование данного технического решения позволит повысить эффективность процесса определения степени кристалличности; повысить точность измерения, упростить аппаратурное оснащение и сократить расшифровку полученных данных.

Формула изобретения

Способ определения степени кристалличности материалов, включающий нагрев образца из исследуемого материала и измерение его геометрических размеров с последующим вычислением искомой характеристики, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения степени кристалличности композиционных полимерных материалов, определяют скорость термического расширения образца при двух значениях температур, соответствующих начальной и конечной стадиям образования кристаллической фазы, а искомую характеристику определяют из отношения указанных скоростей термического расширения образца.

Источник: http://bankpatentov.ru/node/290627

4.2 Определение степени кристалличности полимеров

Степень кристалличности - таблицы электронного справочника по химии, содержащие Степень кристалличности

Атом водорода в соединениях с более электроотрицательными элементами проявляет степень окисления +1, например HF, H2O и др. А в соединениях с металлами-гидридах — степень окисления атома водорода равна -1, например NaH, CaH2 и др…

Комплексные соединения хрома. Соль Рейнеке

f§1. Степени окисления, электронные конфигурации, координационные числа и геометрия соединений хрома

Следуя общим тенденциям заполнения d-подуровня при движении по периоду для элементов VI группы нужно было бы предположить конфигурацию валентных электронов в основном состоянии (n-1) d4ns2. В атоме хрома выигрыш энергии…

Комплексообразующее и кислотно-основное свойство 1,3-бис[(гетарил)метиленамино]гуанидина в растворе и создание на его основе сорбентов

2.4.1 Зависимость степени извлечения от рН раствора

Влияние рН среды на степень извлечения металлов изучали в статических условиях. Для этого в 20 мл раствора с заданным значением рН и содержанием металлов 1 мкг/мл вносили 0,05г сорбента и встряхивали в течение 3 часов…

Конверсия угарного газа с паром

1.2 Равновесие в процессе синтеза фосгена. Расчет конечной степени превращения при заданном объеме реактора

Построим на одном графике три кривые — равновесную степень превращения и 2 конечные степени превращения в реакторе полного смешения с разными временами пребывания от температуры…

Конверсия угарного газа с паром

1.3 Расчет объема адиабатического реактора по степени превращения

Время пребывания в РПС рассчитывается по формуле: , в РИВ — по формуле. Знание времени пребывания газовой смеси внутри ректора позволяет рассчитать объем реактора по заданному объемному расходу смеси и наоборот…

Новые материалы на основе полимерных нанокомпозитов

f1. Нанокомпозиты из керамики и полимеров

Основные структурные параметры наночастиц — их форма и размер. Физические, электронные и фотофизические свойства наночастиц и кластеров, определяемые их чрезвычайно высокой удельной поверхностью (отношением поверхности к объему)…

Определение физико-химических характеристик аллилацетата и его горение

5. Определение степени окисления и валентности атомов, входящих в состав молекулы аллилацетата

Степень окисления атома — условный заряд атома в молекуле, который получает атом в результате полной отдачи (принятия) электронов, вычисленный из предположения, что все связи имеют ионный характер…

Основные физико-химические закономерности получения пленок из растворов полимеров

f1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ

Процесс растворения полимеров Растворение полимеров с целью получения исходных рабочих растворов для формования изделий (волокон, пленок и т. п.) является важным этапом технологического процесса переработки полимеров через растворы…

Получение и описание физико-химических свойств синтетических биодеградируемых полимеров

f1 Характеристика биодеградируемых полимеров

Способность полимеров разлагаться и усваиваться микроорганизмами зависит от ряда их структурных характеристик. Наиболее важными являются химическая природа полимера, молекулярная масса…

Свойства алюминия и области применения в промышленности и быту

f2. Классификация алюминия по степени чистоты и его механические свойства

В последующие годы благодаря сравнительной простоте получения и привлекательным свойствам опубликовано много работ о свойствах алюминия…

Смектические жидкие кристаллы. Различные степени упорядочения смектических жидких кристаллов. Параметр порядка смектической фазы

2.1 Различные степени упорядочения смектических жидких кристаллов

Смектические фазы имеют большую степень порядка, чем нематические. Смектические фазы представляют собой двумерные упорядоченные слои, в которых толщина слоя примерно равна толщине молекулярного стержня…

Современные тенденции и новые направления в науке о полимерах

f1. СИНТЕЗ ПОЛИМЕРОВ

Выполненные работы в рамках РФФИ охватывают многие современные направления, положенные в основу образования полимеров как известных классов, в том числе как элементов органических, так и полимеров более сложной архитектуры таких…

Физические свойства полимеров

3. Релаксационные свойства полимеров

Переход любой системы из неравновесного в равновесное состояние в результате теплового движения атомов и молекул называют релаксацией, при этом скорость приближения к равновесию пропорциональна отклонению системы от равновесия…

Химическая характеристика природных вод — объектов эколого-аналитического контроля

3. Гидролиз солей, предельное значение степени гидролиза солей в природных водах

Природные воды содержат примеси различных солей, обусловливающих в значительной степени вкус воды, ее санитарно-токсикологические характеристики. Концентрации солей могут изменяться в широких пределах как в пресных, так и в соленых водах…

1.2 Классификация полимеров

Из-за большого разнообразия ВМС единая система их классификации практически оказалась невозможной. Поэтому классифицируют ВМС по самым разнообразным признакам. Выбор признаков для классификации условен…

Источник: http://him.bobrodobro.ru/8029

Поделиться:
Нет комментариев

    Добавить комментарий

    Ваш e-mail не будет опубликован. Все поля обязательны для заполнения.